发明名称 ---羟乙基纤维素的漂白工艺
申请号:CN201811454498
申请日：2018.11.30
公开（公告）号：CN109535444A
公开（公告）日：2019.03.29
IPC分类号：C08J3/00; C08L1/28
申请（专利权）人：泸州北方纤维素有限公司;
发明人：吴昊;李永峰;周能武;吕玉山;
申请人地址：四川省泸州市龙马潭区高坝泸州北方纤维素有限公司;
申请人邮编：646003;
CPC分类号：C08J3/00;C08J2301/28
摘要：本发明涉及羟乙基纤维素的漂白工艺，属于纤维素及化工材料技术领域。本发明解决的技术问题是目前羟乙基纤维素的漂白效果不好，漂白后粘度降低较多。本发明公开了羟乙基纤维素的漂白工艺，在反应容器中先将片碱在溶剂中溶解，开启搅拌，然后加入稳定剂，稳定剂分散溶解后再加入羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，加入双氧水升温进行漂白，漂白结束后降温，用酸中和至PH为6.0～7.0，出料后经洗涤、离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品。本发明开发了一种新型的漂白工艺，对羟乙基纤维素的漂白具有明显的效果，同时羟乙基纤维素的粘度降低较少，对于日化、涂料产品的品质提升起到了较大的促进作用。
CN109535444A[中文]
权利要求书
1.羟乙基纤维素的漂白工艺，其特征在于包括如下步骤：在反应容器中先将片碱在溶剂中溶解，开启搅拌，然后加入稳定剂，稳定剂分散溶解后再加入羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，加入双氧水升温进行漂白，漂白结束后降温，用酸中和至PH为6.0～7.0，出料后经洗涤、离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品。
2.根据权利要求1所述的羟乙基纤维素的漂白工艺，其特征在于：所述片碱与溶剂质量比为0.1％～0.4％，片碱与羟乙基纤维素的质量比为0.5％～2.5％，双氧水与羟乙基纤维素的质量比为2％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的羟乙基纤维素的漂白工艺，其特征在于：所述漂白温度为45～75℃，漂白时间为20～60分钟。
4.根据权利要求1～3任一项所述的羟乙基纤维素的漂白工艺，其特征在于：所述片碱为固体氢氧化钠，质量百分含量为98％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的羟乙基纤维素的漂白工艺，其特征在于：所述稳定剂为可溶性镁盐，与羟乙基纤维素的质量比为0.5％～2％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的羟乙基纤维素的漂白工艺，其特征在于：所述稳定剂为硫酸镁。
说明书
羟乙基纤维素的漂白工艺
技术领域
本发明属于纤维素及化工材料技术领域，具体涉及羟乙基纤维素的漂白工艺。
背景技术
羟乙基纤维素(HEC)是由棉纤维，经碱化、环氧乙烷醚化等过程制成的非离子型纤维素单一醚，由于其具有不与正、负离子作用、相容性好的非离子型特征，HEC可作为包覆剂、粘结剂、水泥和石膏助剂、增稠剂、悬浮剂、药用辅料、防雾剂、油井压裂液、凝胶剂、防水剂等，广泛应用在涂料、石油、建筑、日用化工、高分子聚合及纺织工业等领域。
由于涂料、日化产品的快速发展，市场不仅要求其要有优异的使用性能，而且还对其外观有着严格的要求，尤其是日化和内饰涂料用高端产品，产品的白度是影响外观的重要因素，而羟乙基纤维素醚(HEC)作为其重要的添加原材料对涂料、日化产品的白度指标有有重要的影响作用，因此，制备出白度满足客户需要的HEC至关重要。本发采用双氧水对生产过程中较黄的产品进行漂白，可提升产品品质，减少生产过程中废料的损失。
常用于HEC漂白的漂白剂有次氯酸钠和双氧水，次氯酸钠漂白HEC时，漂白效果较差，而且漂白后产品的灰分和凝胶颗粒增加。双氧水对HEC进行漂白时，由于双氧水具有较强的氧化作用，漂白时产品的粘度会降低较多，因此，次氯酸钠和双氧水漂白效果不好，即目前对于HEC产品的漂白还没有行之有效的工艺技术。
发明内容
本发明解决的技术问题是目前对于羟乙基纤维素的漂白效果不好，漂白后粘度降低较多。
本发明解决上述问题的技术方案是提供羟乙基纤维素的漂白工艺，包括如下步骤：
在反应容器中先将片碱在溶剂中溶解，开启搅拌，然后加入稳定剂，稳定剂分散溶解后再加入羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，加入双氧水升温进行漂白，漂白结束后降温，用酸中和至PH为6.0～7.0，出料后经洗涤、离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品。
其中，片碱与溶剂质量比为0.1％～0.4％，片碱与羟乙基纤维素的质量比为0.5％～2.5％，双氧水与羟乙基纤维素的质量比2％～10％。
其中，漂白温度为45～75℃，漂白时间为20～60分钟。
其中，溶剂为丙酮。
其中，片碱为固体氢氧化钠，质量百分含量为98％。
其中，稳定剂为可溶性镁盐，与羟乙基纤维素的质量比为0.5％～2％。
作为优选的，稳定剂为硫酸镁。
本发明的有益效果：
本发明开发了一种新型的漂白工艺，在强碱、高温、稳定剂存在的条件下，控制一定的工艺参数，对羟乙基纤维素的漂白具有明显的效果，漂白后羟乙基纤维素的粘度降低较少。
说明书附图
图1为羟乙基纤维素漂白前后对比图，a为漂白前，b为漂白后。
具体实施方式
双氧水对于纤维具有较强的漂白作用，关于双氧水的漂白机理有以下两种说法：
1)较早的说法认为是双氧水分解产生初生态氧(O)对纤维素具有漂白作用：H2O2→H2O+(O)；但现在科学研究证明初生态氧(O)特别是在强碱、高温下能氧化纤维素造成其损伤，但对漂白有多大作用并无确凿证据。
2)目前国内外广为引用的是德国彼特奈(Peter Nay)的论点：双氧水分解认为导致纤维漂白的物质是过氧化氢离子HOO-，而导致纤维素氧化的主要的物质是过氧化氢自由基HOO·，因此在漂白过程中要抑制HOO·的生成，并使HOO-稳定生成，这样就能防止纤维素氧化，以获得良好的漂白效果。在水溶液中，双氧水离解产生HOO－，即H2O2→H++HOO－。水中的离解常数K20＝1.78×10－12，从上式可以看出HOO－的量随溶液pH值增加而增加，而漂白是在碱性条件下进行的。但是，随着碱浓度增加，双氧水会分解生成过量的HOO·和HO·游离基，由于游离基具有极大的活泼性，虽然对纤维素具有漂白效果，但是游离基过量易使纤维素损伤。因此，在漂白液中必须添加有效的稳定剂，以抑制由于催化分解产生过量的游离基，同时增加HOO－的含量，从而防止HEC产品氧化降解，进而起到较好的漂白作用。HOO－与纤维色素发生氧化反应，具有漂白、消色、去杂作用。反应式如下：
基于上述分析，本发明提供羟乙基纤维素的漂白工艺，具体包括如下步骤：
在反应容器中先将片碱在溶剂中溶解，开启搅拌，然后加入稳定剂A，稳定剂A分散溶解后再加入羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，最后加入双氧水升温到一定温度进行漂白，保温搅拌一定时间，降温至30℃，用酸中和至PH为6.0～7.0，出料后经洗涤、离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品。
其中，片碱与溶剂质量比为0.1％～0.4％，片碱与羟乙基纤维素的质量比为0.5％～2.5％，双氧水与羟乙基纤维素的质量比2％～10％。
其中，漂白温度45～75℃，保温时间20～60分钟。
其中，溶剂优选为丙酮。
其中，片碱优选为固体氢氧化钠，质量百分含量为98％。
其中，稳定剂为可溶性镁盐，与羟乙基纤维素的质量比为0.5％～2％。
作为优选的，稳定剂为硫酸镁。
本发明也可应用于其他纤维素衍生物的漂白。
以下通过实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例中选用的羟乙基纤维素产品的颜色较黄，白度为54，粘度为493mpa.s(2％，25℃，LVT)，双氧水浓度为为27.5％(m/m)，所用稳定剂为硫酸镁。
实施例1
称取560g溶剂、0.56g片碱，在反应容器中用溶剂溶解片碱，开启搅拌，加入0.5g稳定剂，稳定剂分散溶解后再加入100g羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，最后加入2g双氧水升温至45℃，保温搅拌30min。降温至30℃，用酸中和至PH为6.0～7.0。离心后用溶剂进行洗涤，经离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品PHEC-1，所得产品的性能数据见表1。由实例1得出，产品白度由54升高至64，较漂白前提升了18.5％。
表1
实施例2
称取560g溶剂、1.12g片碱，在反应容器中用溶剂溶解片碱，开启搅拌，加入1g稳定剂，稳定剂分散溶解后再加入100g羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，最后加入6g双氧水升温至60℃，保温搅拌30min。降温至30℃，用酸中和至PH为6.0～7.0。离心后用溶剂进行洗涤，经离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品PHEC-2。所得产品的性能数据见表2，漂白前后对比图如图1所示。由实例2数据可得出，产品白度由54升高至78，产品白度提升了44.4％。
表2
实施例3
称取560g溶剂、2.24g片碱，在反应容器中用溶剂溶解片碱，开启搅拌，加入2g稳定剂，稳定剂分散溶解后再加入100g羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，最后加入8g双氧水升温至60℃，保温搅拌30min。降温至30℃，用酸中和至PH为6.0～7.0。离心后用溶剂进行洗涤，经离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品PHEC-3，所得产品的性能数据见表3。由实例3数据可得出，产品白度由54升高至77，产品白度提升了42.6％。
表3
实施例4
称取560g溶剂、2.24g片碱，在反应容器中用溶剂溶解片碱，开启搅拌，加入100g较黄的羟乙基纤维素，羟乙基纤维素分散后，最后加入6g双氧水升温至60℃，保温搅拌30min。降温至30℃，用酸中和至PH为6.0-7.0。离心后用溶剂进行洗涤，经离心、烘干、粉碎得到漂白后的产品PHEC-4。实例4与实例3区别在于实例4未添加稳定剂。所得产品的性能数据见表4，由实例4得出，产品白度提升了7％，产品仍然较黄，而且产品的粘度降低较多。
表4
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