朱贤锋，鲍欣豪，贺茂南

宁波维楷化学工程技术中心

摘要：本文主要阐述了羟烷基酰胺的干燥特点，对比了不同的干燥设备及工艺，介绍了耙式烘箱的优点及其在羟烷基酰胺干燥过程中的工艺。 

1 引言

 β-羟烷基酰胺，英文名：β-Hydroxyalkylamides，简称HAA（下同），作为聚酯树脂的固化剂，其作用和地位日益提升。目前市场上常见的HAA都属于N'N'N'N'-四（β-羟乙基）己二酰胺型，如EMS的Primid XL552、宁波维楷化学的WH125等。HAA是一类含2-4个羟基官能团的酰胺类化合物，由于其羟基处于β位，受N原子影响，活性很高，受热易黄变，尤其是高温、长时间更易发生，因此生产后期的干燥过程对其外观及品质甚为关键。大多文献主要讨论了该产品的合成工艺，很少涉及后续干燥工艺及相关设备。本文着重介绍并分析了不同的干燥设备及工艺，并根据公司实际应用，提出一种较为合适的设备及工艺。

2、HAA干燥过程中常见的设备及工艺

HAA一般都是利用己二酸二甲酯与二乙醇胺直接反应合成，副产物是甲醇。之后出料，冷却，再进入各种干燥设备中进行干燥。为防止在反应釜中结料，该反应不完全，湿料中大部分是产品，少量是未反应的原料或中间体，其他是甲醇。因此，后续过程不仅仅是一个干燥过程，更是一个充分反应过程。根据此特点，干燥设备应选择间歇批量式，保证物料在设备中的时间足够长，如热风循环烘箱、双锥旋转真空干燥箱。但前者的缺点是循环空气与甲醇易形成爆炸性混合物，存在安全隐患，而且甲醇一旦与空气混合，难以回收，变成废气，增加环保费用。如图1所示。

  

后者的缺陷是支撑轴部件极易磨耗泄漏，且HAA易结团，内部物料极难干燥，导致熔点低，挥发分超标，只能处理小批量产品。如图2所示。

为了减少干燥工序，也有工艺是在高温、高真空状态下，结合惰性气体鼓泡吹扫来除尽甲醇。但这个温度高达150℃。在如此高的温度下，HAA易发生自聚。有些生产工艺中是利用甲醇、丙酮等有机溶剂复配的精制体系来得到合格产品，产品质量能很好的保证，但后期仍需干燥过程，且得率低，有机溶剂损耗大，成本高。

以上设备及工艺都存在不同的缺陷，在实际应用中都受到很大的限制。

3 新型设备及工艺

在恒定的空气条件下，HAA的干燥前期是恒速干燥阶段，时间短，大部分的干燥时间都花费在后期的降速干燥阶段，同时促使进一步反应。因此需要干燥设备对物料有较强的破碎能力，使物料变得足够细，最好无内外部之分，使其的干燥过程都处于恒速干燥阶段，尽量缩短降速干燥阶段的过程。根据HAA物料本身特点，对干燥设备及工艺提出如下要求：需要间歇式（时间足够长）、可加热、物料运动并被破碎。在经过多方调查和多次实验，耙式烘箱基本满足上述要求，如图3所示。

耙式烘箱的干燥工艺：首先加入湿料，加热壳体和中心轴，甚至耙齿，利用耙齿的搅动，带动物料的同时进行破碎，随着温度的升高，不断干燥物料，最终可得理想的产品。

温度过高，湿料中的甲醇足以溶解表面的HAA，整体变软，易结团；温度过低，未反应的原料或中间体不能转变成产品，或干燥过程需要很长的时间，效率降低。因此，干燥温度缓慢升高至反应温度，使未反应的原料继续反应，同时搅拌破碎，防止物料黏连成团。经公司实际证明，耙式烘箱能很好地干燥HAA。车间某批次产品外观如图4所示。

   

4 干燥工艺创新

利用耙齿的圆周搅拌运动，制得颗粒较为均匀的HAA成品，最大粒径约4mmo经测试，该颗粒状产品的应用性能跟细粉状产品一致，但能大大提高储存稳定性，延长储存时间，很大程度上消除了产品本身引起的储存缺陷，具有很高的客户满意度。

5 结论

耙式烘箱非常适合HAA的后续干燥过程，尤其是其带有搅拌破碎功能，大大降低结团现象，同时提高干燥效率，具有很大的实用价值和经济价值。为满足客户对于HAA的外观、性能等需求，可进一步改进该设备，实现更好的产品外观，符合实际应用要求。